總氮為什么難測，這些檢測要點(diǎn)不能忽視
發(fā)布時間：2020-11-18
總氮，簡稱為TN，水中的總氮含量是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。總氮的定義是水中各種形態(tài)無機(jī)和有機(jī)氮的總量。包括NO3-、NO2-和NH4+等無機(jī)氮和蛋白質(zhì)、氨基酸和有機(jī)胺等有機(jī)氮，以每升水含氮毫克數(shù)計(jì)算。常被用來表示水體受營養(yǎng)物質(zhì)污染的程度。
水中的總氮含量也是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。其測定有助于評價(jià)水體被污染和自凈狀況。地表水中氮、磷物質(zhì)超標(biāo)時，微生物大量繁殖，浮游生物生長旺盛，出現(xiàn)富營養(yǎng)化狀態(tài)。
水質(zhì)總氮的測定方法主要有：1、堿性過硫酸鉀紫外分光光度法(HJ 636-2012)：現(xiàn)如今，水質(zhì)監(jiān)測的主要方法。2、氣相分子吸收光譜法：本次不做過多介紹。3、也有采用氨氮、硝酸根、亞硝酸根分別進(jìn)行測量，然后將結(jié)果累加值作為總氮的測量結(jié)果。在環(huán)境地表水、水質(zhì)監(jiān)測領(lǐng)域，堿性過硫酸鉀紫外分光光度法以及優(yōu)化方法是當(dāng)前的主要方法。
檢測要點(diǎn)
1、試劑的配制
堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要，掌握不好，會影響消解效果，對測定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。關(guān)于堿性過硫酸鉀的配制，只是簡單的說將過硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水中，并未作其它要求。實(shí)際上，過硫酸鉀的溶解速度非常慢，若要加快溶解，絕對不能盲目加熱，即使加熱，也最好采用水浴加熱法，且水浴溫度一定要低于60℃，否則過硫酸鉀會分解失效。配制該溶液時，可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉，兩者分開配制，再混合定容，或者先配制氫氧化鈉溶液，待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水，應(yīng)緩慢加水，同時攪拌，防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。
2、玻璃器皿的洗滌
所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后，再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用，否則，也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。
3、消解溫度、壓力的控制
使用醫(yī)用手提蒸氣滅菌器的實(shí)驗(yàn)室，因測定壓力為1.1~1.4kg/cm2，溫度為120℃~124℃，消解時，要求達(dá)到規(guī)定溫度壓力后即開始計(jì)時，而我的一般經(jīng)驗(yàn)是，直接打開放氣閥加熱一段時間，待蒸氣滅菌器內(nèi)的冷空氣被徹底趕盡、放出熱蒸氣后再關(guān)閉放氣閥消解，并且將消解溫度控制在123℃，這樣測定結(jié)果最為理想。
4、比色時的注意事項(xiàng)
該項(xiàng)目的測定涉及兩個波長(220nm和275nm)，建議在測定完一組樣品的同一波長后，再調(diào)整到另一波長，統(tǒng)一測定，不要測完一個樣品的兩個吸光度后再換另一個樣品，這樣反復(fù)調(diào)整波長會引起一定的測量誤差。
